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納米氧化鋁粉體制備及燒結(jié)工藝簡介

2021-09-15 14:50:56 admin 121

納米陶瓷具有大量的晶界。在應(yīng)力作用下,會發(fā)生晶界滑移,在較低的溫度下,晶界滑移具有較大的塑性。通過晶界滑動,可以消耗大量的應(yīng)變能,因此納米陶瓷也具有很大的韌性。氧化鋁是工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的陶瓷材料之一,制備氧化鋁納米陶瓷具有重要的工業(yè)意義。

納米氧化鋁陶瓷的制備主要從兩個方面著手:一是制備團聚少或無團聚、燒結(jié)活性高的納米氧化鋁粉體;二是制備孔分布均勻、分散均勻甚至單分散的納米氧化鋁粉體,在不嚴重晶粒長大的情況下容易實現(xiàn)低溫致密化。二是改變傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝,除了使用性能良好的納米粉體外,選擇的方法是選擇合適的添加劑和采用新的燒結(jié)方法。其主要機理是溫升快、高溫時間短和抑制晶粒生長。由于氧化鋁需要在較高的溫度下燒結(jié),而且氧化鋁的晶界很高,很容易引起晶粒的異常長大,因此在燒結(jié)過程中如何控制晶粒的長大是非常重要的。

下面將為大家介紹目前常用的納米氧化鋁粉體的制備方法及燒結(jié)手段。

?一、納米氧化鋁粉體的制備

目前納米粉體的合成已取得很大的發(fā)展,出現(xiàn)了大量的新工藝,其制備方法主要以溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法和爆炸法為主。下文將以如上幾個方法為線索,對納米氧化鋁相應(yīng)的制備工藝做簡介。

1、溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法制備納米氧化鋁粉體的基本原理是將前驅(qū)物(無機鹽、金屬醇鹽或其他有機化合物)溶解于某種溶劑中,在一定溫度和酸度下與水發(fā)生反應(yīng),經(jīng)水解和縮聚過程而形成均一穩(wěn)定的溶膠,然后經(jīng)過陳化轉(zhuǎn)變?yōu)槟z,凝膠在真空狀態(tài)下低溫干燥,可得到氫氧化鋁的超細粉,再經(jīng)高溫煅燒處理,即可得到納米氧化鋁粉末。

溶膠-凝膠法是目前在氧化物納米粉制備中研究和應(yīng)用較多的一種方法,作為一種濕化學合成方法,具有設(shè)備簡單,工藝易于控制,粉體純度和均勻度高,成本低等優(yōu)點。

熱處理很關(guān)鍵:在2017年粉體圈氧化鋁專題會議上,連連化學的報告“熱處理過程對溶膠-凝膠法納米氧化鋁顆粒形貌和晶相的影響”中提及熱處理溫度對氧化鋁晶型及晶粒的影響,有提到想要獲得全部γ-Al2O3氧化鋁相,熱處理溫度必須控制在900℃;要想獲得θ-Al2O3,熱處理溫度必須控制在900℃-1000℃;要想獲得α-Al2O3,熱處理溫度必須控制在1000℃以上;晶粒的大小也可以通過熱處理溫度來控制。

2、沉淀法

沉淀法是在溶液中加入適當?shù)某恋韯┑玫教沾汕膀?qū)體的沉淀,再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝,得到納米陶瓷粉末。沉淀法操作簡單、工藝流程短、成本低,但制備過程中影響因素較多,如溶液的組成、濃度、溫度和時間等,且不易形成分散粒子。為了解決制粉過程中形成的硬團聚,研究人員將超聲波與沉淀法相結(jié)合,制得了平均粒徑為12nm的氧化鋁超細粉末。

選用不同的沉淀劑會得到不同粒徑的納米粉體。研究人員以Al(NO3)3為原料,(NH4)2CO3為沉淀劑,得到粒徑為40~50nm的氧化鋁粉體;而以等同樣以Al(NO3)3為原料,但沉淀劑改為NH4HCO3,得到納米氧化鋁粉體粒度均勻、分散良好,平均粒徑為20nm。

3、微乳液法

微乳液法是使互不相溶的兩種溶液中的一種以微小液滴(水相)的形式分散于另一相中形成乳狀液(W/O型),然后用乳狀液中的水相作為氧化物或氫氧化物微粒生成的微反應(yīng)器,發(fā)生沉淀反應(yīng),產(chǎn)生的微粒經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得到納米氧化鋁粉。整個過程一般包括微乳液體系的制備,氫氧化鋁凝膠的制備,以及這兩種體系混合后利用超聲波振蕩分散成均勻透明的微乳液,然后調(diào)pH值直至生成含水納米氧化鋁沉淀。

微乳液法得到的粒子粒徑小、分布均勻、穩(wěn)定性高、重復性好,但由于產(chǎn)品粒子過細,固液分離難進行,抽濾和離心效果不好。

4、爆炸法

爆炸法作為一種新的物理作用手段被引入了納米氧化鋁粉體的制備,它是將前驅(qū)物與炸藥混和,經(jīng)過引爆,利用爆炸過程中產(chǎn)生的高能量合成納米氧化鋁粉。

非常規(guī)的爆炸法與常規(guī)制取納米氧化鋁的方法相比,具有工藝過程簡單,易于操作,實驗的器材、原料都十分簡單,設(shè)備及生產(chǎn)成本相對低廉,合成反應(yīng)速度快和易放大產(chǎn)量,易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點,因此,越來越多的研究者開始利用該方法來制取納米材料。

二、納米氧化鋁陶瓷的燒結(jié)

以下介紹了納米氧化鋁的燒結(jié)方法,這些方法都是通過采用新的加熱或加壓方式,達到促進致密化、控制晶粒生長的目的。

1、熱壓燒結(jié)

熱壓燒結(jié)是在高溫下加熱粉體的同時施加單向軸應(yīng)力,使燒結(jié)體的致密化主要依靠外加壓力作用下而完成物質(zhì)的遷移。

熱壓燒結(jié)可分為真空熱壓燒結(jié)、氣氛熱壓燒結(jié)和連續(xù)熱壓燒結(jié)等。熱壓燒結(jié)與常壓燒結(jié)相比,燒結(jié)溫度低得多。就氧化鋁而言,常壓下的普通燒結(jié),必須燒至1800℃,而熱壓(20MPa)只需燒至1500℃左右。另外,由于在較低的溫度下燒結(jié),就抑制了晶粒的生長,所得到的燒結(jié)體致密、晶粒較細、氣孔率低、強度較高。

2、鍛壓燒結(jié)

鍛壓燒結(jié)是一種與熱壓燒結(jié)相似的燒結(jié)方法。和熱壓燒結(jié)一樣,鍛壓燒結(jié)也是在加熱粉體的同時施加一定的壓力,不同的是鍛壓燒結(jié)中樣品先要成型,而燒結(jié)中不使用模具限制樣品的徑向形變。由于沒有模具的受壓限制,鍛壓燒結(jié)可以在比熱壓燒結(jié)高得多的壓力下進行,且燒結(jié)溫度可以更低。

3、熱等靜壓燒結(jié)

熱等靜壓燒結(jié)是對坯體加熱同時對其施加各向均衡的氣體壓力,可在較低的溫度下制備出微觀結(jié)構(gòu)均勻、晶粒較細且完全致密的材料,并且可以獲得復雜形狀的物件。但熱等靜壓燒結(jié)需要對素坯進行包封或者預(yù)燒結(jié),壓力條件比較苛刻,因此實際應(yīng)用操作比較困難。

4、微波燒結(jié)

在微波燒結(jié)時,材料將吸收的微波能轉(zhuǎn)化為內(nèi)部分子的動能和勢能,使粒子的動能增加,燒結(jié)活化能降低,擴散系數(shù)提高,從而促進材料的致密化過程,因此晶粒還來不及長大就已經(jīng)被燒結(jié)致密化,這對于抑制晶粒的長大是很有效的。

相比之下,傳統(tǒng)燒結(jié)時熱量是通過對流、傳導和輻射傳遞的,熱量是由外到內(nèi),達到完全致密化的時間長,所以很容易導致晶粒的長大。運用微波燒結(jié)工藝可以在比常規(guī)燒結(jié)溫度低100~150℃,僅用10~15min即可燒結(jié)獲得納米氧化鋁陶瓷,且相對密度達到99%。

5、放電等離子燒結(jié)

SPARKPLASMASINTERING( SPS)放電等離子燒結(jié)是一種粉末快速固結(jié)的新型技術(shù)。SPS通過瞬時產(chǎn)生的放電等離子使燒結(jié)體內(nèi)部每個顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活化,升溫、降溫速率快,保溫時間短,因而具有非常高的熱效率,在較低的溫度和比較短的時間就可以得到高質(zhì)量的燒結(jié)體。

SPS最大程度的縮短了實驗時間及能耗,同時又完美的保持了材料的微納結(jié)構(gòu),所得的燒結(jié)樣品晶粒均勻、致密度高、力學性能好,因此自誕生以來,迅速成為了科學研究、新材料研發(fā)、產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)等多個領(lǐng)域的重要利器。

好了,以上小編今天給大家分享的納米氧化鋁粉的一些知識,如果想要接詳情, 歡迎大家咨詢



納米材料研發(fā)生產(chǎn)

公司現(xiàn)生產(chǎn)的產(chǎn)品:納米二氧化鈦(超活性納米二氧化鈦光觸媒)、納米氧化鋁(高純氧化鋁4N、5N、6N)、納米氧化鋯(單斜、3Y、5Y、8Y)、納米二氧化硅、納米氧化鋅、納米氧化鎂、納米ATO、納米負離子、納米二氧化鈦銀抗菌劑、納米氧化鈰、納米氧化釔、納米氧化鑭等稀土氧化物系列粉體和液體等。

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